实验室如何合成香豆素
香豆素—3—羧酸乙酯的合成 在100mL圆底烧瓶中放置5。0g水杨醛(0。041mol)、7.2g丙二酸二乙酯(0.045mol)和25mL无水乙醇。再用滴管滴入约0.5mL六氢吡啶和两滴冰乙酸,加入几粒沸石后装上冷凝管并在冷凝管顶端装一氯化钙干燥管,在水浴上加热回流1.5h。待稍冷后,拆去干燥管,从冷凝管顶端加入20mL冷水,除去冷凝管,将烧瓶置于冰浴中冷却,使结晶析出完全。过滤,晶体用冰冷过的50%乙醇洗涤2-3次(每次约1mL)。
香豆素—3—羧酸的合成 在100mL圆底烧瓶中放4g氢氧化钠(0.071mol)、10mL水、20mL95%乙醇和4。0g香豆素—3—羧酸乙酯(0.018mol),装上球形冷凝管,用水浴加热至酯溶解后,再微沸15min。停止加热后,将烧瓶置于温水浴中,用移液管吸取温热反应液,逐滴滴入盛有。